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电子烟 提取 尼古丁 一种从烟草中提取尼古丁的方法和工艺

本发明属于电子烟

技术领域:

,具体涉及一种从烟草中提取尼古丁的方法。

背景技术:

:尼古丁(Nicotine),俗称尼古丁,是一种存在于茄科(Solanum)中的生物碱,是烟草的重要成分。近年来,随着一些发达国家传统烟草制品销量停滞甚至下降市场,以及多国公共场所禁烟令不断加大,低温卷烟、无烟烟草制品、电子烟等新型烟草产品正在迅速崛起。菲利普莫里斯国际、英美烟草和日本烟等跨国烟草公司也从战略角度积极开发和推广新的烟草产品。 电子烟 看起来和普通香烟很像。它是一种可以将尼古丁 溶液汽化成雾状的装置。通过模拟抽真烟,给吸烟者一种刺激感。它由锂电池(可充电)、雾化器(发热体)、烟弹(常见的烟嘴)等部件组成。 电子烟将含尼古丁的溶液雾化,通过肺部收集吸,让消费者获得类似于吸食传统香烟的满足感。目前电子烟在市场上被越来越多的人接受,其缺点也逐渐显现。据研究,电子烟与普通香烟相比,虽然形状、手感、烟感都像香烟。然而,这些电子烟液体所产生的烟雾的香气和味道与真正的香烟相去甚远。这些缺点极大地影响了电子烟的质量。特别是电子烟含有尼古丁,尼古丁多为游离尼古丁。 抽吸 尼古丁对喉咙有强烈刺激时,有刺痛感,与传统香烟相差甚远。因此,如何提高尼古丁提取率和纯度,改善电子烟中尼古丁的咽喉感是本发明要解决的主要问题。

目前,尼古丁提取方法包括蒸汽蒸馏、溶剂提取、离子交换和超临界提取。水蒸气蒸馏法是先用稀酸提取烟粉,再用碱中和,最后用蒸汽蒸馏。馏分用氯仿萃取得到尼古丁。这种方法加工设备庞大,效率低。溶剂萃取法是将烟尘用石灰水萃取,然后用氯仿或二氯甲烷萃取,用酸处理制得尼古丁盐,再碱化得尼古丁。在这个过程中,如何从盐化后的盐和水中分离尼古丁是该过程的主要关键,必须通过多种二次萃取蒸馏方法进行分离。技术实现因素: 本发明的目的是提供一种操作简单、提取过程短、高收率、高纯度的提取烟草尼古丁的方法。为实现上述目的,本发明的技术方案如下: 本发明从烟草中提取尼古丁的方法包括以下步骤:(1)使用烟草原料与碳酸盐溶液/碳酸氢盐溶液将混合溶液加热回流,过滤,取滤液;(2)步骤(1))滤液用有机溶剂萃取2-3次,合并有机相萃取液;有机溶剂为正己烷和/或醋酸乙酯;(3)将有机相萃取液在25-50°C浓缩得到黄色油状液体,为烟草中的尼古丁。优选步骤(1)中碳酸盐溶液/碳酸氢盐盐溶液和碱溶液的体积比为1:0.5-1.优选碳酸盐和碳酸氢盐的质量分数为5-15%;碱溶液的质量分数为溶液 2-5%。

优选地,碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸铵溶液或碳酸钾溶液中的任意一种;碳酸氢盐溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸氢铵溶液或碳酸氢钾溶液中的任一种;碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水。优选地,烟草原料为烟尘或烟丝。优选地,步骤(2),有机溶剂为正己烷和乙酸乙酯,其中正己烷和乙酸乙酯的体积比为5-7:1。优选地,步骤(1),添加8 -10L每公斤烟草原料混合液加热回流。优选地,步骤(1),加热回流温度为70-90℃,加热回流时间大于1h .本发明的有益效果是:(1)本申请采用一定比例的混合碳酸盐或碳酸氢盐与碱性溶液对烟草原料进行加热提取,可将烟草中的尼古丁以尼古丁盐的形式释放出来. ; 控制提取物的pH值,使烟草原料中的尼古丁以游离形式存在于溶液中更好的pH值范围内,这比常规工艺中使用的单一碱度更容易。本应用中使用的氢氨溶液和氨水,pH值在9-10之间电子烟烟油电子烟能戒烟吗,可以更好地释放烟碱盐,提高烟草烟碱的产率;此外,氨水在70度以上可以挥发,从草中提取尼古丁。烟渣中的氨可以通过加热去除,对烟渣的后续处理影响不大。因此,与传统的尼古丁碱液提取方法相比,本发明采用的方法更优; (2)本申请使用正己烷、乙酸乙酯或它们的混合物作为提取剂,提取提取物中的尼古丁。所用提取剂的毒性低于常规提取工艺的提取剂氯仿和二氯甲烷,安全性高;其次,本应用根据烟草中烟碱的含量和提取物的pH值,控制提取剂的用量和混合提取剂中正己烷和乙酸乙酯的体积比,使提取剂达到可以溶解更多的尼古丁,提高提取率,避免使用过多提取剂造成的浪费,增加生产成本。其次,提取物浓缩时可以回收提取剂,提纯后进行下一步提取。再利用,既环保又可以进一步降低生产成本;(3)本申请的提取方法得到的尼古丁, ne收率96.3%,纯度82.4%,优于使用碱性溶液等常规方法直接从氢氧化钠溶液和碳酸盐溶液中提取尼古丁的收率提高15.1%,纯度提高21.0%;由本申请电子烟烟液的提取方法得到的各种烟草的尼古丁制成,感官细腻柔软,在减少对喉咙的刺激,提高舒适度的同时,还保留了香烟的香气。还带有烟草的香气,有更好的满足感,进一步满足消费者的需求吸食电子烟,感官评价吸综合指标优异,有利于提高经济价值烟草种植业及其下游加工业; (4)本申请的提取方法步骤简单,耗时短,操作安全方便,对生产设备要求低,对生产材料环境影响小,具有很好的推广前景。

具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1 取白肋烟粉50g,加入15%碳酸氢钠200ml和5%氢氧化钠200ml的混合溶液中,加热至70℃,在此温度下回流2小时后得到过滤滤液,滤液用450ml正己烷萃取两次。合并有机相萃取液,25℃下浓缩有机相萃取液,得到黄色油状液体,即白肋烟中的尼古丁。实施例2 取烤烟丝30g,加入130ml 14%碳酸氢铵溶液和120ml4.8%氨水混合成混合溶液,加热至73℃回流1.9h,过滤滤液,滤液用250ml乙酸乙酯萃取3次,合并有机相萃取液,28℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即为烤烟中的尼古丁。实施例3 取60g晒烟粉,加入质量分数为13%的碳酸氢钾溶液280ml和质量分数为4.6%的氢氧化钠溶液220ml,加热至74℃回流1.8h在此温度下过滤滤液,滤液用400ml正己烷和80ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,29℃浓缩有机相萃取液。得到黄色油状液体,即晒烟中的尼古丁。实施例4 取黄花烟丝26g,加入质量分数为12%的碳酸钠溶液130ml和质量分数为4.5%的氨水90ml混合成混合溶液,加热至75℃并在此温度下回流1.7h,然后过滤滤液,滤液用250ml正己烷萃取两次电子烟 提取 尼古丁,合并有机相萃取液,32℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即为烟碱中的尼古丁。黄色烟雾。

例5 取白肋烟粉35g,加入质量分数为11%的碳酸铵溶液190ml和质量分数为110ml的4.3%氢氧化钠溶液为混合溶液,加热至77℃回流@在此温度下[email protected],然后过滤滤液,滤液用300ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相萃取液,34℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即得白肋烟中的尼古丁实施例6 取烤烟丝42g,加入质量分数为10%的碳酸钾溶液250ml和质量分数为4.2%的氨水125ml混合成混合溶液,加热至79℃,在此温度下回流1.6h,然后过滤滤液,滤液用300ml正己烷和50ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,36℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即得到烤烟中的尼古丁。实施例7 取38g晒烟粉,加入质量分数为11%的碳酸氢钠溶液170ml和质量分数为4.5%的氢氧化钠溶液170ml,加热至81℃。在此温度下回流1.5h,然后过滤滤液,滤液用300ml正己烷萃取两次,合并有机相萃取液,将有机相萃取液在37℃下浓缩得黄色油状液体,在晒干的烟草 尼古丁。实施例8 取黄花烟丝70g,加入12质量%碳酸氢铵溶液300ml和4.6%氨水290ml混合成混合溶液,加热至82℃,在此温度下回流1.5h,滤液过滤,滤液用600ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相萃取液,40℃浓缩有机相萃取液电子烟 提取 尼古丁,得黄色油状液体,即黄烟中的尼古丁。

例9 取白肋烟粉80g,加入质量分数为13%的碳酸氢钾溶液400ml和质量分数为4.7%的氢氧化钠溶液300ml,加热至84℃回流1.在此温度下静置2h,然后过滤滤液,滤液用600ml正己烷和90ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,41℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即白肋烟中的尼古丁。实施例10 取100g烤烟丝,加入质量分数为14%的碳酸钠溶液550ml和质量分数为4.8%的氨水380ml成混合溶液,加热至86℃回流在此温度1.0h,然后过滤滤液,滤液用800ml正己烷萃取两次,合并有机相萃取液,将有机相萃取液在43°C浓缩,得到黄色油状液体,即尼古丁在烤烟中。实施例11 取120g晒烟丝,加入700ml 15质量%碳酸铵溶液和420ml4.9质量%氢氧化钠溶液,加热至88℃,此时温度回流1.0h,滤液过滤,滤液用1000ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相萃取液,45℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即干烟烟碱实施例12 取135g黄花烟丝,加入800ml质量分数为7%的碳酸钾溶液和450ml质量分数为5%的氨水,加热至90℃并在此温度下回流1.0h,然后过滤滤液,滤液用1000ml正己烷和200ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,46℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体。黄花烟草中的尼古丁。

实施例13 取150g白肋烟粉,加入700ml质量分数为9%的碳酸氢钠溶液和700ml质量分数为2.3%的氢氧化钠溶液为混合溶液,加热至73℃,在此温度下回流1.8h,然后过滤滤液,滤液用1000ml正己烷萃取3次,合并有机相萃取液,将有机相萃取液在48℃浓缩得黄色油状液体,即得白肋烟中的尼古丁。实施例14 取烤烟丝40g,加入10质量%碳酸氢铵溶液250ml和2.6%氨水150ml混合成混合溶液,加热至75℃,在此温度下回流1.6h,然后过滤滤液,滤液用350ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相萃取液,有机相萃取液在50℃下浓缩,得黄色油状液体,即为烤烟中的尼古丁。实施例15 取66g晒烟粉加入质量分数为9%的碳酸氢钾溶液300ml和质量分数为2.9%的氢氧化钠溶液300ml的混合溶液中,加热到 80°C。在此温度下回流1.5h香港电子烟,然后过滤滤液,滤液用500ml正己烷和90ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,50℃浓缩有机相萃取液得到黄色油状液体,即晒烟中的尼古丁。实施例16 取黄花烟粉98g加入质量分数为11%的碳酸钠溶液500ml和质量分数为3.3%的氨水300ml的混合溶液中,加热至83℃回流在此温度1.4h,然后过滤滤液,滤液用800ml正己烷萃取两次,合并有机相萃取液,将有机相萃取液在50°C浓缩,得到黄色油状液体,即尼古丁在黄花烟草中。

例17 取48g白肋烟丝,加入14%碳酸铵溶液250ml和3.6%氢氧化钠溶液150ml混合成混合溶液,加热至86℃并在此温度下回流1.0h ,然后过滤滤液,滤液用400ml乙酸乙酯萃取两次,合并有机相萃取液,50℃浓缩有机相萃取液,得黄色油状液体,即白肋烟中的尼古丁。实施例18 取150g白肋烟粉加入800ml质量分数为15%的碳酸钾溶液和650ml质量分数为4.1%的氨的混合溶液中,加热至75℃并在此温度下回流1.6h,然后过滤取滤液,滤液用1000ml正己烷和150ml乙酸乙酯组成的有机溶剂萃取3次,合并有机相萃取液,将有机相萃取液浓缩至50°C得黄色油状液体,即白肋烟中的尼古丁。尼古丁收率和纯度试验11.1 试验方法本试验设对照组和试验组,各18个处理,分别测试对照组和试验组的产物收率和纯度。 1.2 试验材料 试验组使用本申请实施例1-18的产品,实施例1为处理1,实施例2为处理2,实施例3为处理3,以此类推;对照组采用常规烟草烟碱提取工艺得到的产品[常规提取工艺步骤为:将烟草原料粉碎并加入氢氧化钠溶液,在60℃水浴中搅拌4小时,然后过滤,将滤液的pH调至11,然后蒸馏滤液。稀酸吸收集冷凝液直至馏出液体积为馏出液体积的70%,停止蒸馏,将馏出液浓缩至原体积的1/4,加氯仿萃取,再加入无水钠硫酸盐脱水。获得淡黄色尼古丁,即。

(对照组1-18处理所用原料种类和质量与试验组1-18处理所用原料种类和质量相同)] 2 试验结果 试验结果见表1。表1 如表1所示,试验组用于提取尼古丁的烟草原料中尼古丁的平均含量为2.9%,最终尼古丁的平均收率为96.3%,即高于对照组平均产量增加15.1%;最终测试组尼古丁平均纯度为82.4%,比对照组提高21.0%;说明本申请从烟草中提取尼古丁的方法具有可比性 与从烟草中提取尼古丁的常规方法相比,可以提高烟草中尼古丁的产量和纯度,减少对喉咙的刺激,增加对烟草的冲击。喉咙。该应用程序的提取方法步骤少,耗时少。体积小,操作方便,对设备要求低,有利于提高烟草种植业及其下游加工行业的经济价值。烟液感官评价吸试验二1.1 试验方法 将对照组和试验1试验组的尼古丁样品制成尼古丁浓度为8mg/ml的电子烟烟液和1mL的以上@k5由专业评论吸人评吸@液加入电子烟雾化器。测试方法为10分计分制:烟液对喉咙的影响越小,舒适度越好,舒适度指数得分越高;烟液香气与卷烟香气越接近,卷烟香气指数得分越高。 1.2 测试材料电子烟烟液 在本申请的测试一中,对照组和测试组的样品均制备电子烟烟液。 2 测试结果 测试结果如表 2 平均舒适度(10 分制) 平均香烟香气(10 分制) 平均总分 对照组9.05.314.3 测试组9.19.018.1 表2 由表2可知,通过常规提取方法获得的烟草中尼古丁的纯度较低。用这种方法制作的电子烟烟液,减少了液体对喉咙的冲击,提高了舒适度,但香烟的香气量明显下降,缺乏满足感;采用本申请提取方法得到的高纯度尼古丁制成的电子烟烟液,感官评价吸综合评分较对照组提高26.6%; 电子烟烟液减少了对喉咙的刺激,提高了舒适度,同时保留了香烟的香气。感官细腻柔软,舒适度佳。它还具有烟草的本质,缩短了电子烟烟液的口感和口感,香气与香烟的区别进一步满足了消费者对吸食电子烟的需求。以上虽然对本发明进行了概括性的描述和具体的实施,但是对于本领域的技术人员来说,在本发明的基础上可以进行一些修改或改进是显而易见的。因此,凡在不脱离本发明精神的情况下所作的这些修改或改进,均属于本发明的范围。当前页面 1 1&nbsp2&nbsp3&nbsp

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